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1. 冷却剂温度的调整
一【yī】般情况下【xià】,60℃温度较为合适
2. 润滑脂的使用
建议使用高真空硅【guī】脂。但过量使【shǐ】用于【yú】蒸馏烧【shāo】瓶【píng】接头处,蒸馏时会使试【shì】样起泡【pào】沫。
3. 不要使试样产生过多的泡沫
在这【zhè】里烧瓶的温度达到400℃(即终【zhōng】点)之前,试【shì】样全部蒸馏完成【chéng】或由于裂解产【chǎn】物的影响,可产生【shēng】zui高【gāo】蒸汽温度。裂解的一个标志【zhì】是蒸汽温度【dù】保【bǎo】持【chí】平【píng】稳【wěn】或降低。而蒸馏速【sù】度却增加,因此调【diào】整蒸馏速度会引起蒸汽温度的显著降低。而另一个标志是“发【fā】烟”,即出现蒸汽【qì】云【yún】和【hé】压力的明显【xiǎn】增加。当【dāng】观【guān】察到这些现象时,应立【lì】即停止【zhǐ】蒸馏。
4. 蒸馏瓶中含有热的油蒸汽时
当蒸馏烧【shāo】瓶中含有热的【de】油蒸汽时,向【xiàng】其通【tōng】入空气,则会引【yǐn】起火【huǒ】或爆炸。
5. 当接受器收【shōu】集以【yǐ】下每个体积百分数的流出物时,记录电位计读数:5,10,20,30,40,50,60,70,80,90,95和终点。如在蒸【zhēng】馏【liú】终点之【zhī】前观察到液【yè】体温度已达到【dào】400℃或蒸【zhēng】汽【qì】达到zui高温度,则立即停【tíng】止蒸馏【liú】,同【tóng】时记录电【diàn】位【wèi】计读数。在后一种情况下,记录收集馏【liú】出【chū】物【wù】的总体积百分【fèn】数【shù】。当【dāng】试样符合已知规格时,记录所【suǒ】有要观察的体积百分【fèn】数,不管【guǎn】这些体积百【bǎi】分数是否列【liè】在本条文【wén】中。