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一、原理
在中性条件下【xià】用过硫【liú】酸【suān】钾使式样消解【jiě】，将式【shì】样所含磷全部氧【yǎng】化为正【zhèng】磷【lín】酸盐【yán】，在酸性介质中，正磷酸盐与【yǔ】钼【mù】酸铵反映，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸，立【lì】即被抗【kàng】坏【huài】血酸还原，生成蓝色络合物。
二、所需试剂
1、过硫酸钾，50g/L，5g过硫酸钾，纯水定容100ml。
2、抗坏【huài】血【xuè】酸，100g/L，10g抗坏血酸，纯水定容100ml。
3、硫酸，体积比1：1，150ml纯水：150ml浓【nóng】硫酸，体积300ml（硫酸【suān】配制【zhì】时注意要将【jiāng】硫酸【suān】缓缓倒入水中，切勿将水倒入硫酸中【zhōng】，避免【miǎn】发生危险，混合使用有水冷【lěng】却【què】）。
4、钼酸【suān】盐溶液，13g钼酸【suān】铵，纯【chún】水【shuǐ】定容100ml，0.35酒石酸锑钾纯水定容100ml，
不【bú】断【duàn】搅【jiǎo】拌先将【jiāng】钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（3试【shì】剂）硫酸溶液中，然后【hòu】加入配置好的【de】酒石酸锑钾【jiǎ】溶液缓和均【jun1】匀。
5、浊【zhuó】度【dù】色度补偿液，纯水：浓硫酸：抗坏血酸【suān】溶【róng】液（2试剂【jì】）=1:1:1，体【tǐ】积比。
（式样浑【hún】浊时，多做一【yī】个空白式样（所【suǒ】取水样，非空【kōng】白用纯水）加入【rù】此【cǐ】补【bǔ】偿液【yè】，加入过硫酸钾与【yǔ】其他式样一同【tóng】消解【jiě】，不加抗坏血酸及钼酸盐【yán】溶【róng】液显色）。
三、试样制备
1、取25ml所【suǒ】采水样，于50ml比【bǐ】色【sè】管中，共【gòng】计两组，含一个平行样，取【qǔ】纯水25ml做空白样，取7.5ml磷标准使用溶液（2ug/ml），定容【róng】至25ml，做标曲中间校核式样，共计【jì】4组式样，若有多家式【shì】样【yàng】同时【shí】分【fèn】析，只增加【jiā】平行【háng】样【yàng】及式【shì】样，即【jí】每家增加两组式样，不增加空白式【shì】样和【hé】标曲中间校【xiào】核式样。
2、含浊度【dù】补偿液式【shì】样的准备，针对浑浊的水样【yàng】，即多增加一【yī】个采集【jí】式样，加【jiā】过【guò】硫酸钾消【xiāo】解，然后加入色【sè】度补【bǔ】偿液，不加【jiā】抗坏血酸和【hé】钼酸盐溶液进【jìn】行显色。
四、式样消解
所有制备好的式样中（含【hán】空白式样及色【sè】度补偿【cháng】式样【yàng】），都加入4ml过硫酸钾【jiǎ】溶液（50g/L）,用布和线【xiàn】将比色管【guǎn】的玻璃【lí】塞扎紧【jǐn】，至于高压蒸汽锅中加热【rè】，蒸汽锅压力为0.11mpa，温度【dù】120℃左右【yòu】，消解30分钟，然后取出，冷却【què】至室【shì】温，制得消【xiāo】解液。
五、显色
在消【xiāo】解液【yè】中【zhōng】加入1ml抗坏血酸（100g/L），混【hún】合均匀，30秒后加入2ml钼【mù】酸铵溶液，混合均【jun1】匀，静置15分钟。（添加过浊度补偿液【yè】的式样不添加抗坏血酸溶液【yè】和钼【mù】酸铵溶液，添加3ml浊度补偿液【yè】）。
六、分光光度测试
光程30mm比色【sè】皿，700nm波【bō】长，以纯【chún】水做【zuò】参比（既以纯【chún】水校【xiào】准分管光【guāng】度计的透光率），分别【bié】测定式样中【zhōng】的【de】吸【xī】光度，然后【hòu】扣除空【kōng】白式样的吸光度。添加浊度【dù】补偿的式样，同【tóng】样测试吸【xī】光度，用同批次显色式样吸光度【dù】扣除浊度补偿吸光【guāng】度，再扣除空白式【shì】样吸光度。
七、标准曲线制作
取总磷标【biāo】准溶液（1mg/mL）1ml，纯水【shuǐ】定容至【zhì】500ml，配制成2ug/ml的标【biāo】准使【shǐ】用液，取【qǔ】7支50ml具塞【sāi】比色管【guǎn】，分别加入标准使用液，0ml，0.5ml，1ml，3ml，5ml，10ml，15ml，纯水定容至25ml，重复第四【sì】、第五，第【dì】六【liù】部【bù】分，测得吸光度，然后【hòu】用excel表格【gé】，绘制出标【biāo】准【zhǔn】曲线，相关系数在0.9990以上。
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