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总磷测定的注意事项
1.所有玻璃器皿均【jun1】用稀盐酸【suān】或稀【xī】硝酸浸泡,比色皿用后【hòu】以稀硝酸【suān】浸泡片刻,以除去吸【xī】附的【de】钼蓝有色物。含【hán】磷的水样,于水样采集后【hòu】,加硫酸酸化【huà】至pH≤1保存【cún】。
2.如【rú】试样中含有浊【zhuó】度【dù】或色度【dù】时【shí】,需配制【zhì】一个【gè】空白试样(消解后【hòu】用水稀释至标线)然【rán】后向试料中加入3m1浊【zhuó】度一色度补偿【cháng】液,但不【bú】加抗【kàng】坏血【xuè】酸【suān】溶液和钼酸盐溶液。然后【hòu】从试样的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
3.如显色时室温低于13°C可在【zài】20~30C水浴【yù】上显【xiǎn】色15min即可。
4.国标中提到总磷的工作曲线标液系列消解【jiě】应【yīng】进【jìn】行与样品相同的预处理。在实际工作中发现标【biāo】液【yè】系列省略【luè】消解处【chù】理对曲【qǔ】线无【wú】显著【zhe】性差【chà】异,两者斜【xié】率偏差≤2%,相关【guān】系数≥0.999,截【jié】距【jù】|A|≤0. 005,符合质控要求【qiú】。
5.当样品显色后,应尽快【kuài】测定其【qí】吸光度。实验【yàn】表明,当室温为15°C时显色【sè】持续时间为30min左右;而当室【shì】温【wēn】为30°C时【shí】,显色持续时间为【wéi】20mi。