石油产品闭口闪点测定仪试验时需注意的6大细节

石油产品闭口闪点测定仪试验时需注意的6大细节

　1.标准物质中含水

　　试验时，若使用的闪点标准物质含水.在加热测定闪点的过程中分散在油中的水会【huì】汽化形成水蒸气【qì】.有时形成气泡覆盖【gài】于【yú】液面上【shàng】。影【yǐng】响油品【pǐn】的【de】正【zhèng】常汽化.推迟闪【shǎn】火时间，使测定结果偏【piān】高【gāo】。正常情况下.闪点标准物质是经过脱水处【chù】理并密封包装直接使【shǐ】用的.但由于闪点标准物质的规格一般【bān】为(100～250)mL，而测量一次【cì】所【suǒ】需量约为(50～70)mL.因此常【cháng】会【huì】遇到【dào】闪点【diǎn】标【biāo】准物质【zhì】拆封用于计量【liàng】后【hòu】未曾用完的情况，此时若保存不【bú】当。周围环境【jìng】湿度【dù】较高.便可能【néng】使得试样含水。一【yī】般认为，试样含水量【liàng】大【dà】于【yú】0.05%时.就【jiù】必须先脱水方【fāng】可进【jìn】行闪点测试。 

　　2.预闪值的设定

　　测【cè】量【liàng】闪点前【qián】需设定预闪值【zhí】.若预闪【shǎn】值设定过低.则【zé】开始点火【huǒ】的温度提【tí】前.每次【cì】点火时会有部分油气【qì】放出消耗，使到达爆炸下限的温【wēn】度升高【gāo】，测定结果偏高。若预闪值【zhí】设【shè】定【dìng】过高.在开始点火时油杯中局部就会聚集【jí】较高浓度的油气.从而【ér】提【tí】前闪火.导致测定结果偏低。 

　　3.点火的控制 

　　点火时，球形火焰的大【dà】小、与试【shì】样液面的距离及停【tíng】留时间等均【jun1】应按国家标准【zhǔn】规定执行.若【ruò】球形【xíng】火焰直径偏大、与液面距离较近【jìn】、停【tíng】留时【shí】间过【guò】长等会使点火【huǒ】提前.测【cè】定结果偏低。若【ruò】使用电点火，则需注意点火丝的亮度目前.大【dà】部【bù】分电点火【huǒ】的闭口闪点仪普【pǔ】遍存在使用一段【duàn】时间后，点火【huǒ】器亮度下【xià】降，温度达不到使【shǐ】用要求。从而造成闪点的测定结果偏高因【yīn】此，对闪点仪进行计量时，若【ruò】是气点【diǎn】火方式的.则要时刻注【zhù】意火焰的大【dà】小.因为很多时候气【qì】源的不稳定【dìng】会直接影【yǐng】响到【dào】火焰【yàn】忽【hū】大忽小：若是电点火方【fāng】式【shì】.则【zé】要观【guān】察 

　　点火器的亮度.若亮度不足.则需【xū】先【xiān】行【háng】打磨点火器上【shàng】的金【jīn】属线圈【quān】.或建议更换全铂金的点火线圈。

　　4.仪器操作的要求

　　按标【biāo】准要求杯中【zhōng】试样要装【zhuāng】到环形【xíng】线处.装入量过多或过少都会改变液面【miàn】以上的空间高度.进而影响油蒸【zhēng】气【qì】和【hé】空气的【de】混合浓度.使测定结【jié】果不【bú】准确。倒样时【shí】.有时【shí】候环形线以上部分会沾【zhān】上.此时应仔细擦【cā】拭.同时【shí】注意液面【miàn】上【shàng】不可存【cún】在气泡，否则会大大影响闪点的测量结果。加样时.是先将【jiāng】试验杯平稳放在仪器上.再小【xiǎo】心加人样品至刻【kè】度.实际操作中【zhōng】.有些【xiē】人员习惯先倒入样品【pǐn】.再将装上样品【pǐn】的试验【yàn】杯放入仪器上.这样就可能在移动过程中使得液面晃动【dòng】.沾在杯壁【bì】上【shàng】或杯沿【yán】上.造成测【cè】量结果的不【bú】准确，这一【yī】点【diǎn】对于一【yī】些黏度较【jiào】大的【de】样【yàng】品较为【wéi】明【míng】显

　　5.大气压力

　　油品的闪点与外界压力有关，气压【yā】低。油【yóu】品易挥发.闪点有所【suǒ】降低，反之，闪点则升高【gāo】。例如，GB/r261-2008规定。以101.3kPa为闪点测定的基准压【yā】力.若有偏【piān】离需作压【yā】力修正【zhèng】，给出了大气压(98.0104.7)kPa范围内的修正公式。因【yīn】此.对于依据此标准【zhǔn】定值的闭【bì】IZl闪【shǎn】点标【biāo】物在【zài】试验时【shí】便应确【què】保环境大气压在上【shàng】述【shù】范围之内【nèi】.同时对于不【bú】带有压力修正的仪器，还【hái】需另配经【jīng】检定【dìng】合格【gé】的空盒气压【yā】表，经修正后，再与闭口【kǒu】闪点标准【zhǔn】物质【zhì】的标准值进行【háng】比较来计算测量误差

　　6.试验温度

　　试验温度主要【yào】是【shì】试验时【shí】环【huán】境温度及仪器自身(闭口【kǒu】杯、加热器)的温度。当测【cè】量较【jiào】低的闪点温度【dù】时【shí】.例如检测柴油【yóu】、煤油时，试验温【wēn】度的【de】高低直接影响油【yóu】蒸气【qì】的挥发速度.进而影响闪点的【de】实测值试验温度【dù】较【jiào】高所【suǒ】测闪点值较低.反之则所测闪点值较高。